關于土壤有機碳的測定，有關文獻中介紹很多，根據目的要求和實驗室條件可選用不同方法。

經典測定的方法有干燒法（高溫電爐灼燒）或濕燒法（重鉻酸鉀氧化），放出的CO2，一般用蘇打石灰吸收稱重，或用標準氫氧化鋇溶液吸收，再用標準酸滴定。

用上述方法測定土壤有機碳時，也包括土壤中各元素態碳及無機碳酸鹽。因此，在測定石灰性土壤有機碳時，必須先除去CaCO3。除去CaCO3的方法，可以在測定前用亞硫酸處理去除之，或另外測定無機碳和總碳的含量，從全碳結果中減去無機碳。

干燒法和濕燒法測定CO2的方法均能使土壤有機碳全部分解，不受還原物質的影響，可獲得準確的結果，可以作為標準方法校核時用。由于測定時須要一些特殊的儀器設備，而且很費時間，所以一般實驗室都不用此法。

近年來高溫電爐灼燒和氣相色譜裝置相結合制成碳氮自動分析儀，已應用于土壤分析中，但由于儀器的限制，所以未能被廣泛采用。

目前，各國在土壤有機質研究領域中使用得比較普遍的是容量分析法。雖然各種容量法所用的氧化劑及其濃度或具體條件有差異，但其基本原理是相同的。使用普遍的是在過量的硫酸存在下，用氧化劑重鉻酸鉀（或鉻酸）氧化有機碳，剩余的氧化劑用標準硫酸亞鐵溶液回滴，從消耗的氧劑量來計算有機碳量。這種方法，土壤中的碳酸鹽無干擾作用，而且方法操作簡便、快速、適用于大量樣品的分析。

采用這一方法進行測定時，有的直接利用濃硫酸和重鉻酸鉀（2:1）溶液迅速混和時所產生的熱（溫度在120℃左右）來氧化有機碳，稱為稀釋熱法（水合熱法）。也有用外加熱（170～180℃）來促進有機質的氧化。前者操作方便，但對有機質的氧化程度較低，只有77%，而且受室溫變化的影響較大，而后者操作較麻煩，但有機碳的氧化較*，可達90%～95%，不受室溫變化的影響。

此外，還可用比色法測定土壤有機質所還原的重鉻酸鉀的量來計算，即利用土壤溶液中重鉻酸鉀被還原后產生的綠色鉻離子（Cr3+）或剩余的重鉻酸鉀橙色的變化，作為土壤有機碳的速測法。

以上方法主要是通過測定氧化劑的消耗量來計算出土壤有機碳的含量，所以土壤中存在氯化物、亞鐵及二氧化錳，它們在鉻酸溶液中能發生氧化還原反應，導致有機碳的不正確結果。土壤中Fe2+或Cl-的存在將導致正誤差，而活性的MnO2存在將產生負誤差。但大多數土壤中活性的MnO2的量是很少的，因為僅新鮮沉淀的MnO2，獎參加氧化還原反應，即使錳含量較高的土壤，存在的MnO2中很少部分能與Cr2O72-發生氧化還原作用，所以，對絕大多數土壤中MnO2的干擾，不致產生嚴重的誤差。

測定土壤有機質含量除上述方法外，還可用直接灼燒法，即在350～400℃下灼燒，從灼燒后失去的重量計算有機質含量。灼燒失重，包括有機質和化合水的重量，因此本法主要用于砂性土壤。